化学合成(拉米夫定合成路线及异构体拆分研究);作为拉米夫定杂质A用于质量标准检测(BP2012标准)。
医药
拉米夫定酸制备路线
- 步骤: 在250ml圆底烧瓶中加入甲醇-水溶液(1:1)100ml,加入25%氢氧化钠水溶液50ml,5S-胞嘧啶-1’-基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-(1’R,2’S,5’R)薄荷酯(CME)20g,于25℃条件下搅拌反应5h至溶液澄清;反应液用二氯甲烷萃取,收集水相;在0~5℃搅拌条件下用稀盐酸溶液调节pH至3~4,搅拌约20分钟后析出淡白色固体;抽滤,用水洗涤,干燥后重结晶得到白色结晶性粉末拉米夫定酸。
- 条件: 反应温度25℃,酸化pH 3~4,温度0~5℃,重结晶纯化。
- 产物纯度: HPLC纯度>98%。