163213-19-2 6-肼基烟酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品（干冰运输）。GHS分类：急性毒性（口服、皮肤、吸入）4级；皮肤刺激2级；严重眼损伤1级；呼吸道刺激。警示：吞咽、皮肤接触、吸入有害，皮肤刺激，严重眼损伤，可能呼吸道刺激。预防措施：P261等多项防护要求。

主要用于化学合成领域，作为中间体参与相关化学反应。

化学合成

合成路线 1（以6-氯烟酸叔丁酯为原料）

• 原料：6-氯吡啶-3-羧酸叔丁酯（18.0g，84.2mmol）、水合肼（42.2g，842.0mmol）、乙醇（85mL）、乙酸乙酯、水、饱和氯化钠溶液、硫酸镁、石油醚
• 步骤：
  1. 将6-氯吡啶-3-羧酸叔丁酯溶解于乙醇中；
  2. 加入水合肼，100℃搅拌反应2小时；
  3. 反应完成后浓缩去除溶剂，残余物溶于乙酸乙酯和水的混合溶剂；
  4. 有机相依次用水和饱和氯化钠溶液洗涤，硫酸镁干燥后浓缩；
  5. 粗产物用石油醚研磨，过滤干燥得目标产物。
• 条件：100℃，搅拌2小时；溶剂：乙醇（反应）、乙酸乙酯-水混合液（后处理）
• 收率：78%（16.4g，理论值）
• 产物表征：LC-MS（Rt=2.30min；MS(ESIpos): m/z=210[M+H]+）；1H-NMR(400MHz,DMSO-d6): δ=8.49(d,1H),8.30(s,1H),7.82(dd,1H),6.70(d,1H),4.35(s,2H),1.50(s,9H)
• 参考文献：[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2012, 49(2), 442-445；[2] Patent: US2010/93803, 2010, A1 (Page/Column 21-22)