165947-48-8 5-Boc-4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]-吡啶-2-羧酸

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（但存在皮肤刺激、严重眼刺激、呼吸道刺激风险，危险等级为刺激性物质）。防护措施：需遵循P261、P264等预防声明，如避免吸入、戴防护手套/护目镜等。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-C]-吡啶-2-羧酸（7.6g）、二碳酸二叔丁酯（9.6ml）、三乙胺（5.8ml）
• 溶剂：DMF（75ml）
• 步骤：将原料溶解于DMF中，加入二碳酸二叔丁酯，滴加三乙胺，室温搅拌3小时；反应完成后加水，用1N盐酸酸化，乙酸乙酯萃取，有机层水洗、无水硫酸镁干燥，蒸发溶剂后加正己烷和少量乙醚，过滤得晶体。
• 条件：室温，搅拌3小时。
• 收率：80%（9.36g）
• 表征：1H-NMR（CDCl3）δ：1.49（s,9H）,2.90（brs,2H）,3.74（brs,2H）,4.51（brs,2H）,7.56（s,1H）；SIMS（m/z）：284（M++1）
• 参考文献：[1] Patent: US5594004, 1997, A

路线2：

• 原料：化合物3（30g，0.096mol）、氢氧化钠（11.5g，0.288mol）
• 溶剂：四氢呋喃、甲醇、水（250mL，3:1:1）
• 步骤：将原料溶解于混合溶剂中，加入氢氧化钠，室温搅拌16小时；反应完成后减压蒸发，用柠檬酸水溶液酸化至pH4，0℃搅拌15分钟，过滤、水洗、真空干燥得固体。
• 条件：20℃，搅拌16小时。
• 收率：55%（15g）
• 表征：熔点179-181℃；元素分析C13H17NO4S（计算值C 55.11,H 6.05,N 4.94；实测值C 55.15,H 6.09,N 4.97）；IR（KBr）：3598,3492,2982,2441,1658,1560,1465,1416,1256,1156,1012,947,856,759,601,506；1H NMR（400MHz,CDCl3）δ：7.57（s,1H）,4.50（brs,2H）,3.73（d,J=6.0Hz,2H）,2.89（brs,2H）,1.49（s,9H）；MS：282.21[M-H]+
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/89337, 2015, A1；[2] Asian Journal of Chemistry, 2018, vol.30,#9,p.2063-2068