15929-43-8 双(4-(三氟甲基)苯基)氧化膦

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：Hays方法

• 原料：4-三氟甲基苯基溴化镁/THF溶液（33 mmol，3.3当量）；亚磷酸二乙酯（10 mmol，1.0当量）；HCl（脱氧水）；MTBE；CH₂Cl₂；硅胶；热乙酸乙酯（EtOAc）
• 步骤：
  1. 在装有加料漏斗的100-mL圆底烧瓶中，抽空/氩气填充后加入33 mL 1 M 4-三氟甲基苯基溴化镁/THF溶液，冷却至0℃。
  2. 氩气保护下，10分钟内滴加1.38 g亚磷酸二乙酯溶于10 mL THF的溶液。
  3. 0℃下保持10分钟，移除冰浴，升温至室温搅拌2小时。
  4. 再次冷却至0℃，20分钟内滴加25 mL 0.1 N HCl（脱氧水），加入25 mL MTBE，搅拌5分钟。
  5. 分离上层有机相，下层水相用2×30 mL CH₂Cl₂萃取，合并有机相，经硅藻土垫过滤、洗涤，硫酸镁干燥，减压除溶剂。
  6. 硅胶柱色谱纯化（2% MeOH/CH₂Cl₂洗脱），热EtOAc重结晶得产物。
• 条件：0-20℃；惰性气氛；0℃老化；室温搅拌；0℃滴加HCl；减压除溶剂；硅胶柱色谱；热EtOAc重结晶。
• 收率：92%（文献中提及产率83%，但实验步骤中收率为92%，以实验步骤为准）。
• 参考文献：Research on Chemical Intermediates, 2018, vol. 44, #7, p. 4547-4562