15901-51-6 3-甲基异噻唑-4-羧酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany: WGK 3，海关编码: 2934100090，存储类别: 11 - 可燃固体

化学合成。

化学合成

合成路线1（1. 合成：15901-51-6）

• 产率：93%
• 合成条件：With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In ethanol at 20 - 75℃; for 2 h;
• 实验步骤：向3-氨基-2-硫代甲酰基-丁-2-烯酸乙酯（方法31）（25.6g，147mmol）的乙醇（300mL）溶液中加入间氯过苯甲酸（33.3g，77％，在室温下搅拌下滴加149mmol）的乙醇（200mL）溶液。添加完成后，将反应混合物在75℃下加热2小时，之后MS显示原料完全消失。将反应混合物用乙醚（500mL）稀释，醚溶液用0.1M NaOH溶液（3×500mL）洗涤，用水（400mL）洗涤一次，干燥（Na₂SO₄）并浓缩，得到纯产物，为浅棕色油。产量23.5g（93％）。具有以下性质：¹H NMR（300MHz）δ：1.40（t，3H），2.73（s，3H），5.07（t，1H），4.36（q，2H），9.24（s，1H）。
• 参考文献：- [1] Patent: US2006/41128, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 19