作为有机合成中间体,用于医药、农药等领域的相关化合物制备。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 室温下,将6,6-二甲基-4,5,6,7-四氢-1H-吲唑(0.50 g,3.33 mmol)溶于DMF(8 mL)中,依次加入粉末状氢氧化钾(560 mg,10.0 mmol)和碘(1.69 g,6.66 mmol),搅拌45分钟至颜色变为栗色;反应完成后,用10% Na₂S₂O₃水溶液淬灭,加水稀释,用EtOAc(2×)萃取,合并有机相,用水(3×)洗涤,经MgSO₄干燥,浓缩得到产物。
- 条件: 溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),温度20℃,反应时间0.75小时(45分钟)。
- 收率: 99%(920 mg)。
- 产物表征: 淡黄色蜡状固体,1H NMR(CDCl₃, 300 MHz)δ(ppm): 2.44(s, 2H), 2.35(t, J = 6.4 Hz, 2H), 1.55(t, J = 6.4 Hz, 2H), 1.01(s, 6H)。
- 参考文献: [1] Patent: WO2013/30138, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 196;[2] Patent: US2011/306599, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 32; 33;[3] Patent: WO2014/41518, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 37