13064-83-0 反式-4-甲基环己烷羧酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（部分来源）；吞咽有害（H302）、造成严重眼刺激（H319）、皮肤刺激（H315）、可能导致呼吸道刺激（H335）；皮肤刺激2级、眼刺激2A类、呼吸道刺激（STOT SE 3）；WGK Germany:3，海关编码29162090，存储类别11 - 可燃固体。

化学合成；材料科学。

化学合成; 材料科学

合成路线1

• 步骤: 氢化反应在25mL高压釜中进行，将20mg催化剂和61mg（0.5mmol）苯甲酸分散在5mL去离子水中，密封后用氢气2.5MPa加压，加热至110℃搅拌反应2h，反应完成后用乙酸乙酯萃取并离心除催化剂，回收催化剂经洗涤后分析产物。
• 条件: 氢气、水、110℃、2h、2.5MPa、Teflon衬里高压釜、磁力搅拌（1000转/分钟）。
• 产率: 34% de。
• 分析: 用GC（HP5890，FID）和GC-MS（Agilent 6890）分析产物。
• 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2004, 45(35), 6669-6672；[2] Steroids, 1983, 41(3), 349-359；[3] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1961, 80, 595-607；[4] Journal of the Chemical Society, 1937, 2003-2007；[5] Journal of the American Chemical Society, 1949, 71, 81；[6] Annales de Chimie (Cachan, France), 1942, 11(17), 179-180；[7] Patent: WO2015/4455, 2015, A2；[8] Applied Catalysis A: General, 2016, 520, 73-81。

路线1（文献报导主要路线之一）

• 原料: 甲基环己醇、2-甲基-2-丙醇/2-丙醇/正庚醇/1-己烯/1-辛烯（可选）、氧化亚铜、CO。
• 条件: 酸性条件，氧化亚铜催化。
• 产率: 20%~70%（以甲基环己醇计）。
• 问题: 固废多，副产物与目标产物难分离，不适合工业化。

路线2（文献报导主要路线之二）

• 原料: 甲基环己醇、K₂S₂O₈、催化剂、CO。
• 条件: 乙腈-水混合液为溶剂，高压釜中通入CO，反应后经萃取、蒸馏、碱化、酸化、干燥、重结晶。
• 优势: 条件温和，反应时间短，减少“三废”排放，符合绿色化学。
• 参考文献: Souma Y, Tsumori N, Willner H, et al. Carbonylation of hydrocarbons and alcohols by cationic metal carbonyl catalysts [J]. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2002, 189(1), 67-77。