129765-95-3 N-Boc-3-氨基-3-甲基丁酸

常温运输。危险性质：非危险化学品。GHS分类：皮肤刺激2类（H315）、严重眼刺激2A类（H319）、呼吸道刺激（H335）。防护措施：P261、P264等。海关编码29225090。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：用1M氢氧化钾（5.04mL，5.04mmol）处理3-氨基-3-甲基丁酸（0.59g，5.04mmol）和BOC-酐（1.228mL，5.29mmol）的二恶烷（10mL）溶液，室温搅拌16小时；减压除去二恶烷，剩余混浊水溶液用水（20mL）稀释，用氢氧化锂调节pH至13，乙醚洗涤3次，2N HCl调pH至3，乙酸乙酯萃取4次，合并有机相用盐水洗涤，硫酸钠干燥，真空浓缩得标题化合物（860mg，3.96mmol，79％收率）。
• 条件：1,4-二恶烷、水，20℃，16h；
• 收率：79%；
• 参考文献：[1] US2010/204274；[2] US2012/316147；[3] WO2012/168350；[4] WO2017/68089；[5] WO2017/216726；[6] European Journal of Organic Chemistry, 2013, #6, p.1093-1099；[7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol.24, #5, p.1421-1425。

路线2：

• 步骤：将3-（叔丁氧基羰基氨基）-3-甲基丁酸乙酯（10.4g，42.5mmol）溶解在四氢呋喃（200mL）中，加入1N氢氧化钠水溶液（100mL），室温搅拌16小时，加入甲醇（50mL）继续搅拌3小时；减压蒸馏除去有机溶剂，向水溶液中加1N盐酸（120mL），二氯甲烷萃取，饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏得标题化合物（10.2g，收率99.0％）。
• 条件：四氢呋喃、甲醇、水，20℃，19h；
• 收率：99%；
• 参考文献：[1] EP3109239, 2016, A1。