5,6-二氢-4H-吡咯并[1,2-B]吡唑作为有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，其合成方法在专利和学术文献中均有报道，可通过分子内环合反应制备。
医药; 农药
路线1：
- 原料：3-(3-氯丙基)-1H-吡唑（500mg，3.5mmol）
- 试剂：氢氧化钾（389mg，6.9mmol）
- 溶剂：异丙醇/水（5mL/1mL）
- 条件：90℃搅拌2小时
- 后处理：冷却至室温，DCM萃取（3×20mL），合并有机层，无水硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，硅胶色谱（PE:EtOAc=6:1至2:1）纯化
- 收率：39.6%（棕色油状物）
- 检测：LC-MS（ESI）发现：109[M+1]
- 参考文献：[1] Patent: WO2017/35353, 2017, A1. Paragraph 0953；[2] Tetrahedron Letters, 1996, vol.37, #7, p.1095-1096；[3] Patent: WO2013/52394, 2013, A1. Paragraph 00248；[4] Tetrahedron, 2013, vol.69, #34, p.7139-7146；[5] Patent: WO2013/192125, 2013, A1. Page/Page column 135
路线2：
- 原料：4（1.0当量，8.0g，55.3mmol）
- 试剂：氢化钠（1.1当量，2.4g，60%矿物油分散体，60.8mmol）
- 溶剂：N,N-二甲基甲酰胺（100mL）
- 条件：0-20℃，惰性气氛（N₂）搅拌过夜
- 后处理：加入H₂O（2mL）淬灭，真空浓缩，EtOAc稀释，盐水洗涤（2×30mL），无水Na₂SO₄干燥，过滤，浓缩，硅胶色谱（PE/EtOAc=2/1）纯化
- 收率：87%（棕色油状物）
- 检测：ESI(+)MS: m/z:108.1(M+1)；¹H NMR(CDCl₃,300MHz)δ:7.48(d,J=1.2Hz,1H),5.93(d,J=1.2Hz,1H),4.11(t,J=7.2Hz,2H),2.86(t,J=7.2Hz,2H),2.60-2.54(m,2H)
- 参考文献：[1] Heterocycles, 2017, vol.94, #10, p.1923-1930
