108290-86-4 2-氨基-1H-吡咯-3-甲酸乙酯
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安全说明
非危险化学品(干冰运输)。吞咽有害,皮肤刺激,严重眼刺激,可能呼吸道刺激。防护措施:P261、P264等警示和预防措施。危险类别:急性毒性4级、皮肤刺激2级、眼刺激2A类、单次吸入毒性3级。
用途与制备
主要用于化学合成领域
化学合成
产率:47% 合成条件:氩气氛围;回流 实验步骤:在氩气氛下,向乙氧基乙脒(390mg,3.0mmol)的乙酸乙酯(20mL)溶液中,剧烈搅拌下于22℃快速加入无水氯乙醛。反应搅拌10分钟后加热回流20分钟。冷却至室温,通过硅胶(15g)过滤。用乙酸乙酯(20mL×5)萃取反应烧瓶中残余物并过滤,合并滤液减压蒸发,得到120mg(47%)浅黄色固体产物。 表征数据:1H NMR (500 MHz, CDCl3) δ (ppm): 7.92 (br, 1H), 6.28 (t, J = 2.8 Hz, 1H), 6.15 (dd, J = 2.0 Hz, 1H), 4.94 (br, 2H), 4.24 (q, J = 7.1 Hz, 2H), 1.33 (t, J = 7.1 Hz, 3H);13C NMR (125 MHz, CDCl3) δ (ppm): 166.5, 145.4, 110.3, 107.5, 94.5, 59.3, 14.7。 参考文献:[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1986, vol. 23, #5, p.1555-1560;[2] Patent: WO2017/4408, 2017, A1 (Paragraph 0087-0090);[3] Patent: WO2016/73891, 2016, A1 (Paragraph 00204);[4] Patent: US9447100, 2016, B2 (Page/Column 556-557)