1082949-68-5 4-(4-(4-(4-氟-3-(三氟甲基)苯基)-1-甲基-1H-咪唑-2-基)哌啶-1-基)-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶 4-甲基苯磺酸盐

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany: WGK 3。海关编码: 2933998090。存储类别: 11 - 可燃固体。

化学合成；在细胞无细胞实验中作为p70S6K抑制剂（IC50=4 nM）

医药

合成路线1

• 步骤: 溶解4- {4- [4-（4-氟-3-三氟甲基 - 苯基）-1-甲基-1H-咪唑-2-基] - 哌啶-1-基} -1H-吡唑并[3,4-O] ：丙酮混合物（360mL）。在20℃下在20分钟内向反应中加入对甲苯磺酸一水合物（10.25g，53.9毫摩尔，1.2当量）在20：1的H₂O-丙酮混合物（40mL）中的溶液。将反应混合物加热至55℃，保持1小时，然后在1小时内冷却至25℃。过滤固体并用水（40mL）洗涤滤饼。在50℃下真空干燥，得到目标产物。
• 条件: 温度20-55℃；反应时间2.33小时；溶剂为丙酮、水-丙酮混合物（20:1）
• 收率: 86%
• 参考文献: [1] Patent: WO2008/140947, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 66 [2] Patent: WO2008/140947, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 66-68 合成路线2
• 步骤: 1. 将4-(4-(4-(4-氟-3-(三氟甲基)苯基)-1-甲基-1H-咪唑-2-基)哌啶-1-基)-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶（目标化合物）溶解于360 mL丙酮中，形成均匀溶液。2. 在20℃条件下，向上述溶液中缓慢加入对甲苯磺酸一水合物（10.25 g, 53.9 mmol, 1.2当量）溶于20:1的水:丙酮混合物（40 mL）的溶液，加料过程控制在20分钟内完成。3. 将反应混合物加热至55℃，维持此温度反应1小时。4. 反应完成后，将混合物在1小时内缓慢冷却至25℃。5. 过滤收集析出的固体产物，并用40 mL水洗涤滤饼以去除杂质。6. 将所得固体在50℃下真空干燥，得到目标产物。
• 条件: 温度20-55℃；反应时间2.33小时；溶剂为丙酮、水-丙酮混合物（20:1）
• 收率: 86%
• 参考文献: [1] Patent: WO2008/140947, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 66 [2] Patent: WO2008/140947, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 66-68