1059630-07-7 (4aS,9bR)-6-溴-2,3,4,4a,5,9b-六氢-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险性质为非危险化学品。

作为医药中间体，用于化学合成；其对映体（4aS,9bR）具有>99% ee纯度，可通过手性拆分获得高光学纯度产物。

医药

合成路线1（还原与手性拆分）

• 还原步骤：将6-溴-2,3,4,5-四氢-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚盐酸盐与三氟乙酸、三乙基硅烷混合，氮气保护下室温搅拌19小时；真空除去过量试剂，加己烷洗涤后碱化萃取得外消旋体。
• 手性拆分（R-扁桃酸盐法）：外消旋体溶于甲醇，50℃分批加入(R)-扁桃酸，滴加乙醚冷却结晶，过滤得R-扁桃酸盐（>99% ee）；滤液碱化萃取得游离碱。
• 手性拆分（S-扁桃酸盐法）：上述游离碱溶于甲醇，分批加入(S)-扁桃酸，滴加乙醚冷却结晶，过滤得S-扁桃酸盐（>99% ee）；HPLC分析ee值>99%。
• 大规模拆分：外消旋体溶于甲醇，加热后加(R)-扁桃酸，冷却加MTBE老化过滤得R-扁桃酸盐；滤液碱化萃取后加(S)-扁桃酸，MTBE老化过滤得S-扁桃酸盐。
• 参考文献：WO2008/112280（2008）、Drugs of the Future 2015, 40(10), 643-650。