Rehmapicroside(地黄苦苷)是一种紫罗酮糖苷,来源于地黄根茎,可用于生命科学和中草药成分相关研究,其制备方法为:将干燥的地黄根切成小块,用95%乙醇回流提取两次,合并萃取液减压浓缩后离心处理,上样到Diaion HP-20 CC柱,依次用水和甲醇洗脱得到水提取物和甲醇提取物;将甲醇提取物溶于10%甲醇水溶液后上样到Diaion HP-20柱,用10%、30%、50%、70%、100%甲醇水溶液依次洗脱得到五个级分;将30%甲醇级分经Toyopearl HW-40 CC柱分离,用0%到100%甲醇水溶液洗脱得到Fr.1-4,再将Fr.1经硅胶柱色谱分离得到地黄苦苷(3)和另一组分(8),其中地黄苦苷(3)的得率为20.0mg。
生命科学; 中草药成分
提取与初步分离
- 步骤: 1. 干燥的地黄(R. glutinosa)根(20.0kg)切成小块;2. 用95%乙醇回流提取2小时,重复提取两次;3. 合并萃取液减压浓缩,得到浓缩溶液(1500mL);4. 浓缩溶液离心处理后上样到Diaion HP-20 CC(12.5cm×96.0cm)柱,依次用水和甲醇洗脱,得到水提取物(1865.3g)和甲醇提取物(101.6g)。
- 条件: 95%乙醇回流提取2小时,减压浓缩,离心处理,Diaion HP-20 CC柱洗脱(水→甲醇梯度)。
甲醇提取物分级
- 步骤: 1. 将甲醇提取物(101.6g)溶于10%甲醇水溶液(1000mL);2. 上样到Diaion HP-20(12.5cm×96.0cm)柱,用10%、30%、50%、70%、100%甲醇水溶液(每个10个柱体积)依次洗脱,得到Fr.10%MeOH(65.0g)、Fr.30%MeOH(16.6g)、Fr.50%MeOH(11.5g)、Fr.70%MeOH(4.2g)和Fr.100%MeOH(2.0g)。
- 条件: 10%甲醇水溶液溶解,Diaion HP-20柱梯度洗脱(10%→30%→50%→70%→100%甲醇水溶液,各10柱体积)。
30%甲醇级分分离
- 步骤: 1. 将Fr.30%MeOH(16.6g)上样到Toyopearl HW-40 CC柱,用0%到100%甲醇水溶液洗脱,得到Fr.1-4;2. 将Fr.1(5.4g)在硅胶上重复色谱分离,得到组分3(20.0mg,地黄苦苷)和组分8(15.8mg)。
- 条件: Toyopearl HW-40 CC柱洗脱(0%→100%甲醇水溶液梯度),硅胶柱色谱分离。