10350-10-4 4-羟基-6-甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-羧酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但存在GHS分类警告）。GHS危险说明：吞咽、皮肤接触或吸入有害（急性毒性4级）；皮肤刺激（2级）；严重眼刺激（2A类）；可能引起呼吸道刺激（单一暴露特定器官毒性）。防护措施：需遵循P261、P264、P270等预防说明。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：3-氨基巴豆酸乙酯（100g，0.7752mol）、乙醇钠（65g，0.9559mol）、无水乙醇（240g）
• 步骤：将3-氨基巴豆酸乙酯加入反应器，加入乙醇钠和无水乙醇；加热至80-90℃回流，搅拌反应24小时；冷却至50-60℃，减压浓缩约100g乙醇；浓缩液倒入1000ml水，加10g碱性活性炭搅拌1小时后过滤；滤液冷却至0℃以下，用氯化铵调pH至2-3，过滤收集固体；50-60℃干燥得白色针状晶体
• 条件：80-90℃回流，24小时；减压浓缩
• 收率：125g（产率81.85%，HPLC纯度99.5%）
• 参考文献：[1] Patent: CN106279011, 2017, A. Paragraph 0021; 0022 [2] Chemische Berichte, 1898, vol. 31, p. 766,769 [3] Chemische Berichte, 1898, vol. 31, p. 765 路线2：
• 原料：3-氨基巴豆酸乙酯、丙二酸二乙酯（10350-10-4）
• 步骤：同路线1步骤
• 条件：同路线1条件
• 收率：同路线1收率
• 参考文献：[2] Chemische Berichte, 1898, vol. 31, p. 766,769 [3] Chemische Berichte, 1898, vol. 31, p. 765