用于医药相关研究,具体用途未明确说明,主要作为中间体或研究对象。
医药
路线1:
- 步骤: 在氩气氛下,将二异丙基氨基锂的四氢呋喃溶液(2.0M; 8.0mL,16mmol)滴加到搅拌的3(1.53g,4.0mmol)的四氢呋喃(40mL)溶液中,搅拌0.5小时后,逐滴加入水(0.5mL)淬灭,减压除去溶剂,通过硅胶快速色谱(己烷/CH₂Cl₂ 2:1/0:1,v/v)纯化残余物,得到产物。
- 条件: 氩气保护;二异丙基氨基锂(LDA);四氢呋喃(THF);反应温度未明确(室温或低温);反应时间0.5小时。
- 收率: 60%。
- 参考文献: [1] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, #41, p.17274-17277,4;[2] Patent: WO2014/22535, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0082;[3] Patent: WO2014/22501, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 00103;[4] ChemBioChem, 2011, vol.12, #12, p.1912-1921;[5] Patent: US2016/159732, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 0117;[6] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol.47, #12, p.2253-2255;[7] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol.51, #2, p.496-499;[8] Patent: US2016/159732, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0092。
路线2:
- 步骤: 在室温下向化合物94(110g,0.28mol)的THF(3.3L)溶液中加入新制备的LDA(92.4g,0.86mol)的THF溶液,搅拌半小时后,用水淬灭反应并分层,用二氯甲烷萃取水层,合并有机层用硫酸钠干燥并减压蒸发,通过硅胶色谱法(乙酸乙酯/己烷)纯化,得到产物。
- 条件: 室温;二异丙基氨基锂(LDA);四氢呋喃(THF);反应时间0.5小时。
- 收率: 79%。
- 参考文献: [1] Patent: US9198972, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 80; 82。
路线3(与路线1类似):
- 步骤: 在氩气保护下,向搅拌中的化合物3(1.53g,4.0mmol)的四氢呋喃(40mL)溶液中缓慢滴加二异丙基氨基锂的四氢呋喃溶液(2.0M; 8.0mL,16mmol),室温搅拌0.5小时后,逐滴加入水(0.5mL)淬灭,减压蒸馏除去溶剂,通过硅胶快速色谱(洗脱剂梯度:己烷/二氯甲烷 2:1至0:1,v/v)纯化,得到产物。
- 条件: 氩气保护;LDA;THF;室温;反应时间0.5小时。
- 收率: 60%。
- 参考文献: [1] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol.134, #41, p.17274-17277,4;[2] Patent: WO2014/22535, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0082;[3] Patent: WO2014/22501, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 00103;[4] ChemBioChem, 2011, vol.12, #12, p.1912-1921;[5] Patent: US2016/159732, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 0117。