1016258-69-7 1-(叔丁氧羰基)-4-氨甲基哌啶-4-羧酸乙酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1016258-69-7）

• 步骤：将氧化铂（IV）（0.724g，3.19mmol）和4-乙基4-乙基-4-乙基-4-乙基哌啶-1,4-二羧酸酯（9g，31.88mmol）的乙酸（100ml）溶液在氢气氛下搅拌。
• 条件：5 bar，25°C，24 h。
• 后处理：将粗产物通过硅藻土过滤，滤液使用SCX柱通过离子交换色谱法纯化，用7M NH₃/MeOH洗脱目标产物，蒸发纯级分至干。
• 产率：83%（7.59g）。
• 产物表征：无核油，¹H NMR（400.13MHz，CDCl₃）δ1.27-1.28（3H，m），1.30-1.37（2H，m），1.41（2H，s），1.45（9H，s），2.10（2H，d），2.78（2H，s），2.91-2.97（2H，m），3.89（2H，s），4.21（2H，q）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/75110, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 127 [2] Patent: WO2009/47563, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 88 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, #19, p. 5910 - 5915

合成路线 2（以1-叔丁基4-乙基4-氰基哌啶-1,4-二甲酸酯为原料）

• 步骤：在21°C下，将氧化铂（IV）（0.724g，3.19mmol）和1-叔丁基4-乙基4-氰基哌啶-1,4-二甲酸酯（9g，31.88mmol）溶于乙酸（100ml）中，在氢气氛围（5 bar）下于25°C搅拌1天。
• 后处理：反应完成后，将粗产物通过硅藻土过滤，滤液采用SCX柱通过离子交换色谱法进行纯化，使用7M NH₃/MeOH溶液将目标产物1-(叔丁氧羰基)-4-氨甲基哌啶-4-羧酸乙酯从柱上洗脱，收集纯级分并蒸发至干。
• 产率：83%（7.59g）。
• 产物表征：无色油状产物，¹H NMR（400.13MHz，CDCl₃）δ1.27-1.28（3H，m），1.30-1.37（2H，m），1.41（2H，s），1.45（9H，s），2.10（2H，d），2.78（2H，s），2.91-2.97（2H，m），3.89（2H，s），4.21（2H，q）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/75110, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 127 [2] Patent: WO2009/47563, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 88 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, #19, p. 5910 - 5915