131666-74-5 2-(1H-吲唑-3-基)乙酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 向搅拌的2-(1H-吲唑-3-基)乙酸（35-1）（4.86g，27.5mmol）的甲醇（250mL）溶液中加入硫酸（0.543g，5.53mmol）并进行反应；反应完成后，将MeOH蒸发至干，将残留的胶状物用饱和碳酸氢钠溶液碱化，并用乙酸乙酯萃取；有机层用无水硫酸钠干燥，真空蒸发，得到2-(1H-吲唑-3-基)乙酸甲酯（35-2）。
• 条件: at 68℃; for 16 h；
• 收率: 93%；
• 参考文献: [1] Patent: WO2017/197046, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 328 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 24, p. 7344 - 7350 [3] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 48, p. 10049 - 10058,10 [4] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 48, p. 10049 - 10058 [5] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 49, p. 10180 - 10187 [6] Patent: WO2013/59245, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 64

路线2：

• 步骤: 向搅拌的吲唑-3-乙酸（4.86g，27.5mmol）的甲醇（250mL）溶液中缓慢加入浓硫酸（0.543g，5.53mmol）；将反应混合物在68℃下回流16小时，期间通过薄层色谱（TLC）监测反应进程；反应完成后，将甲醇通过旋转蒸发仪蒸发至干；将残留的胶状物用饱和碳酸氢钠溶液碱化至pH 7-8，随后用乙酸乙酯（3×50mL）萃取；合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后通过旋转蒸发仪在减压下浓缩，得到2-(1H-吲唑-3-基)乙酸甲酯。
• 条件: 68℃回流16小时；TLC监测；
• 收率: 93%；
• 参考文献: [1] Patent: WO2017/197046, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 328 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 24, p. 7344 - 7350 [3] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 48, p. 10049 - 10058,10 [4] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 48, p. 10049 - 10058 [5] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 49, p. 10180 - 10187