N-苄氧羰基-4-溴-3-氟苯胺为苯胺类衍生物,用于农药、医药的合成及研究。
医药; 农药
路线1:
- 步骤:将碳酸氢钠(27.63g,0.329mol,1.25当量)和饱和碳酸氢钠溶液(333ml)加入到搅拌的4-溴-3-氟苯胺(50.0g,0.263mol,1当量)的丙酮(660毫升)溶液中;冷却至15℃并逐渐加入氯甲酸苄基酯(39ml,0.276mol,1.05当量),控制温度不超过22℃;室温搅拌90分钟;真空除去丙酮,水层用乙酸乙酯(3×150ml)萃取;合并有机层用饱和氯化钠溶液洗涤,MgSO₄干燥;过滤后除去溶剂,加入正己烷室温搅拌30分钟,过滤得第一批固体;蒸发滤液,固体与庚烷在0℃搅拌30分钟,过滤得第二批固体;合并两批固体。
- 条件:以丙酮为溶剂,碳酸氢钠为碱,反应温度15-22℃,反应时间1.5小时。
- 收率:100%(定量)。
- 参考文献:
[1] Patent: US9133213, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 28
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 23, p. 5310 - 5321
[3] Patent: WO2015/66413, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 141; 142
[4] Patent: WO2010/42887, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 16-17
[5] Patent: EP2692727, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0158-0159
[6] Patent: US2014/179691, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0072-0073