化学合成;抗精神病药物的中间体;制备6-氟吲哚-3-乙腈等医药中间体
医药化工领域
路线1:以(4-氟-2-硝基苯基)乙醛缩氨基脲为原料
- 步骤:在1L高压反应釜中,将(4-氟-2-硝基苯基)乙醛缩氨基脲(27.0g,0.110mol)悬浮于THF(750mL)中,加入Rh/C(5wt%)甲苯浆液及Fe(OAc)₂(2.9g,0.017mol),充H₂至50atm,室温搅拌2天;反应液经硅藻土过滤、MeOH洗涤,滤液浓缩得黑色油状物,DCM与水分配,合并有机相洗涤干燥后浓缩,残余物DCM溶解经快速硅胶柱脱色,浓缩得产物;
- 收率:87%;
- 参考文献:Patent: WO2008/118724, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 126
路线2:以化合物(XI)为原料
- 步骤:将化合物(XI)(7.50g,31.2mmol)和5%Pd/C(1.64g,0.312mmol Pd)在乙醇(75ml)中氢化,50℃、1.2巴H₂下反应3小时;过滤后滤液蒸发至干,固体残余物用乙醇加热溶解,50℃滴加水,浓缩后过滤、洗涤、干燥得产物;
- 收率:85%;
- 参考文献:Patent: US2016/168089, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0073; 0074; 0075