436-59-9 二(三甲苯基)氟化硼

危险性质：否

路线1：格氏试剂法（产率79%）

• 步骤：1. 格氏试剂制备：在氮气保护下，将镁屑（44mmol）与2-溴甲苯（40mmol）在无水THF中反应，冰浴控温引发后回流3小时；2. 与三氟化硼二乙醚反应：将格氏试剂滴加到0℃的BF₃·OEt₂（18.4mmol）无水THF溶液中，室温搅拌12小时；3. 后处理：蒸发溶剂，己烷萃取，过滤浓缩，110℃/0.05mmHg真空升华纯化得白色固体。
• 条件：惰性气氛（氮气）；溶剂为无水四氢呋喃、己烷；反应温度0-回流温度；反应时间3h+12h。
• 表征：¹H NMR、¹³C NMR、¹¹B NMR、¹⁹F NMR、HRMS符合结构。
• 参考文献：Synlett 2014, vol.25,#11,p.1525-1528；Patent CN108586441 2018,A（Paragraph 0200-0201）；Journal of Materials Chemistry C 2016,vol.4,#20,p.4393-4401；Organometallics 2018,vol.37,#19,p.3360-3367

路线2：格氏试剂法（产率78%）

• 步骤：1. 格氏试剂制备：将Mg条（200mmol）、S9（200mmol）与无水四氢呋喃（100mL）在氮气保护下加热回流2小时；2. 与三氟化硼二乙醚反应：将反应混合物冷却至0℃，滴加三氟化硼二乙醚溶液（90mmol），再次回流2小时得S10悬浮液；3. 后处理：减压蒸馏溶剂，柱色谱纯化（正己烷为洗脱液）得S24。
• 条件：惰性气氛（氮气）；溶剂为无水四氢呋喃、正己烷；反应温度0℃-回流温度；反应时间2h+2h。
• 参考文献：Patent CN108727405 2018,A（Paragraph 0132;0133;0134）