75887-54-6 蒿乙醚

蒿乙醚主要用于医药和农药领域，具有一定的药理活性和生物活性，可作为药物中间体或有效成分。

医药; 农药

蒿乙醚合成方法

1. 二氢青蒿素的制备

• 步骤: 在50L夹套不锈钢反应器中加入青蒿素240g(0.85mol)和甲醇12L，用乙二醇/水混合液(-3ºC)降温至05ºC，分批加入NaBH₄ 240g(6.34mol)，1.75h内加完，继续搅拌1.25h；用375ml乙酸中和，保持05ºC；45 ºC/53.3288kPa减压浓缩蒸除8.5L溶剂，剩余物用7.5L冷水稀释，室温搅拌15min，过滤，用700ml×2水/甲醇(2:1, 0~5ºC)洗涤，4ºC静置14h，过滤合并滤饼，溶于7L二氯甲烷，加120g无水MgSO₄干燥，过滤蒸除溶剂得二氢青蒿素191.4g。
• 条件: 温度0~5ºC，减压浓缩45 ºC/53.3288kPa，-3ºC载冷体，-20ºC结晶。
• 收率: 二氢青蒿素收率79%。

2. 蒿乙醚的合成

• 步骤: 反应瓶中加入191g二氢青蒿素、750ml乙醇和2.25L苯，搅拌加热至45ºC，加入三氟化硼乙醚配合物，N₂保护下70ºC回流反应1h；冷却后用2.4L饱和乙酸钠溶液洗涤，2.25L水洗涤，75g无水MgSO₄干燥，过滤浓缩回收溶剂得蒿乙醚和蒿乙醚’(3:1)半固体混合物210.1g，溶于135ml己烷，45ºC促溶后-20ºC静置36h，过滤，用70ml×2己烷(<0 ºC)洗涤，干燥得蒿乙醚136.9g，母液浓缩回收14.9g。
• 条件: 70ºC回流1h，N₂保护，饱和乙酸钠/水洗涤，无水MgSO₄干燥，-20ºC结晶。
• 收率: 蒿乙醚收率65%，母液回收7%，总收率72%。
• 物理性质: 蒿乙醚mp8082ºC，回收蒿乙醚mp7981ºC。