葡醛内酯是保肝药,与联苯双酯、肉毒碱同为我国常用增强肝脏解毒功能的保肝药,对多种肝脏毒物中毒有保护作用;是解毒剂,能与肝内和肠内的毒物结合成无毒的葡萄糖醛酸结合物并排出体外,用于肝炎、肝硬化、黄疸、风湿等症及食物或药物中毒;是肝脏疾病辅助用药;用于合成光学活性吡喃型葡萄糖和长链烷基呋喃葡糖苷。
医药;生命科学;化学合成
路线1:淀粉硝酸氧化-水解-内酯化法
- 氧化步骤:按淀粉(m):硝酸(67%±0.5%,V):水(V)=1:1.5:8.5投料;硝酸入氧化釜,搅拌加热至60℃,加2%淀粉,15min升温至78℃引发5min,再15min降温至50-60℃,隔20min加淀粉共2次(30%),最后47℃±1℃下隔25min加淀粉共4次(68%);控制每小时升温5℃,保持7-8h至68℃放料;料液加水(12%),通蒸汽70-80℃驱NO2 20min,静置后再加水(88%)得羧基淀粉液。
- 水解步骤:羧基淀粉液入水解罐,蒸汽加热至100℃(冒黄烟和水蒸气),密闭至内压245.25kPa(2.5kgf/cm²)、温度140-142℃,水解2h得葡萄糖醛酸溶液。
- 内酯化步骤:水解液经122型弱酸性阳离子交换树脂脱色;脱色液入浓缩罐,93.33kPa(700mmHg)真空、50-60℃减压浓缩至34-36°Be;浓缩液加淀粉投料量1.68倍的冰醋酸,常温酯化16-24h,0-5℃结晶过滤得粗品。
- 精制步骤:按粗品(m):蒸馏水(V):乙醇(V):活性炭(m)=1:0.7:0.4:0.01-0.03投料;粗品加蒸馏水加热搅拌全溶,加活性炭脱色后加乙醇,搅拌抽滤;滤液0-5℃放置16h,甩滤后滤饼用无水乙醇洗涤1次,甩干后80℃以下干燥得精品。