磺胺药3-磺胺-6-甲基哒嗪的中间体;化学合成。
医药
路线1:以6-甲基-4,5-二氢哒嗪-3(2H)-酮和溴为原料
- 步骤:在90℃下向6-甲基-4,5-二氢哒嗪-3(2H)-酮(9.0g,80.26mmol)的乙酸(90mL)溶液中滴加溴(7.68g,48.05mmol);将反应混合物在90℃下搅拌5-6小时;除去过量的乙酸,用碳酸氢钠水溶液处理所得残余物,过滤,干燥滤饼,得到标题产物。
- 条件:反应温度90℃;反应时间5-6小时;溶剂为乙酸。
- 收率:68%。
- 产物表征:1H NMR(300MHz,DMSO-d6):δ12.73(s,1H),7.30(d,J=9.6Hz,1H),6.80(d,J=9.9Hz,1H),2.14(s,3H)。
- 参考文献:
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol.22, #19, p.6286-6291
[2] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1995, #8, p.1840-1852
[3] Journal of the Chemical Society, 1947, p.239,242
[4] Patent: US4595521, 1986, A
[5] Patent: US4255571, 1981, A
[6] European Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol.64, p.512-528
[7] Patent: EP3333157, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0134; 0135
路线2:以糠醇和水合肼为原料