131707-24-9 6-溴-5-羟基-1-甲基-2-(苯基硫甲基)吲哚-3-甲酸乙酯

危险性质：否

合成路线 1（1. 合成：131707-24-9）

产率：90.8% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In methanol for 2 h; Stage #2: for 3 h; 实验步骤：向900mL甲醇中加入30g氢氧化钠（0.75mol）搅拌均匀，为了得到澄清液体，加入39.7g苯硫酚（0.36mol），搅拌2小时后，加入130g 1-甲基 - 乙基 - 2-（溴甲基）-5-乙酰氧基-6-溴吲哚-3-羧酸酯（3.03mol）搅拌3h，然后用乙酸中和反应溶液，大量固体沉淀，静置，过滤，洗涤滤饼， 用乙酸乙酯重结晶，干燥，得到114.5g 6-溴-5-羟基-1-甲基-2-（苯硫基甲基）吲哚-3-羧酸乙酯（2），产率：90.8％。 参考文献：

• [1] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1993, vol. 27, # 1, p. 75 - 76 [2] Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal, 1993, vol. 27, # 1, p. 70 - 71 [3] Patent: CN106083691, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0025; 0059 [4] Patent: US5198552, 1993, A

合成路线 2（2. 合成：131707-24-9）

产率：362 mg 合成条件：Stage #1: With potassium hydroxide In methanol at 20℃; for 0.25 h; Inert atmosphere Stage #2: for 3 h; Cooling with ice; Inert atmosphere 实验步骤：将苯硫酚（99.8μL，0.972mmol，1.0当量）加入到氢氧化钾（164mg，2.92mmol，3.0当量）的甲醇（2mL）溶液中，并在室温下搅拌15分钟。 此后，将溶液在冰上冷却，加入溴吲哚2（380mg，0.972mmol，1.0当量）的CH 2 Cl 2（5mL）溶液。 将反应混合物搅拌3小时，然后用乙酸中和。真空除去溶剂，直接过滤（20％EtOAc的己烷溶液），得到标题产物，为浅黄色固体（362mg，86％）。