实验步骤:制备GG1噻唑-2-基-甲胺叠氮化物还原将三苯基膦(2.08g,7.9mmol)加入到2-叠氮基甲基-噻唑(1.11g,7.9mmol)的THF(20mL)溶液中。1小时后,依次加入H2O(214μL)和氢氧化铵溶胶(0.5mL)。将反应物搅拌过夜,真空浓缩,并通过快速色谱法(5%甲醇/二氯甲烷)纯化,得到645mg标题产物,为棕褐色油状物(72%)。1 H NMR(250MHz,CDCl3)δ7.7(d,1H,J=2.0Hz);7.25(d,1H,J=2.0Hz);4.2(s,2H);1.7(bs,2H)。
参考文献:
[1] Patent: US5939398, 1999, A
[2] Patent: US5698526, 1997, A