2050-94-4 碳酸二戊酯

路线1：尿素与正戊醇反应合成碳酸二戊酯

• 步骤：将10g尿素、60g正戊醇、0.5g乙酸镍、2g三苯基膦置于三颈烧瓶中，置于170℃油浴中，体系在140℃下煮沸并回流20小时。
• 条件：140-170℃，20小时
• 产率：92.2%
• 参考文献：[1] Patent: CN108358786, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0047 [2] Angewandte Chemie, 1980, vol. 92, # 9, p. 742 - 743

路线2：酯交换反应合成碳酸二戊酯

• 步骤：在50mL底部烧瓶中加入计算量的DMC、THFA和APC-IL，搅拌并加热至130℃反应2小时；反应完成后，通过GC-ISQ定性分析，GC-FID定量分析；反应后冷却至室温，用去离子水萃取，水相含APC-IL，经真空烘箱90℃加热6小时除去水和残留反应物，循环使用前水含量小于0.15wt%。
• 条件：130℃，2小时
• 产率：66%
• 参考文献：[1] Catalysis Letters, 2017, vol. 147, # 6, p. 1347 - 1354 [2] Applied Catalysis A: General, 2015, vol. 492, p. 177 - 183 [3] Applied Catalysis A: General, 2015, vol. 492, # 1, p. 177 - 183

路线3：CO₂与醇反应合成碳酸二戊酯

• 步骤：在190ml高压釜中加入0.34g CeO₂催化剂、甲醇和2-氰基吡啶，用CO₂吹扫后加热至反应温度，搅拌反应48小时；反应后冷却至室温，收集气体，液相加入乙醇和1-己醇作为溶剂和内标，通过GC-FID和GC-MS分析产物。
• 条件：109.84℃，48小时，高压釜
• 产率：86%
• 参考文献：[1] Journal of Catalysis, 2014, vol. 318, p. 95 - 107 [2] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 29, p. 5043 - 5045 [3] Journal of Organic Chemistry, 1982, vol. 47, # 26, p. 5209 - 5210 [4] Journal of Organic Chemistry, 1982, vol. 47, # 26, p. 5209 - 5210