1222106-45-7 7-苄基-4,7-二氮杂螺[2.5]辛烷

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（注：此处与GHS分类存在矛盾，需以GHS分类为准）。GHS危害声明：吞咽有害（H302）、皮肤刺激（H315）、严重眼刺激（H319）、呼吸道刺激（H335）。防护措施：P261、P264、P270等多项预防措施。

化学合成；用作研究用化合物。

化学合成

合成路线 1（以7-苄基-4,7-二氮杂螺[2.5]辛烷-5,8-二酮为原料）

• 步骤: 在冰浴冷却下，向7-苄基-4,7-二氮杂螺[2.5]辛烷-5,8-二酮（20g，86.8mmol）的四氢呋喃（200ml）溶液中缓慢加入硼烷-四氢呋喃络合物（0.93M四氢呋喃溶液，375ml，0.35mol）；将反应混合物加热回流19小时；反应完成后，冰浴冷却下加入甲醇（130ml）并搅拌60分钟；减压浓缩去除溶剂；向残余物中加入乙醇（450ml）、水（150ml）和三乙胺（150ml），加热回流2小时；再次减压浓缩；用乙酸乙酯稀释残余物，依次用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥；减压蒸发溶剂后，通过硅胶柱色谱（氯仿:甲醇=10:1）纯化，得到目标产物。
• 条件: 冰浴冷却；加热回流19小时；冰浴冷却加甲醇；减压浓缩；加热回流2小时；硅胶柱色谱（氯仿:甲醇=10:1）。
• 收率: 59%（10.4g）。
• 产物表征: 无色油状物，1H-NMR（CDCl3）δ：0.41-0.44（2H，m），0.57-0.60（2H，m），1.49（1H，br），2.22（2H，s），2.45（2H，brs），2.97（2H，t，J=4.9Hz），3.50（2H，s），7.22-7.32（5H，m）。
• 参考文献: [1] Patent: US2010/130492, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 154；[2] Patent: EP2380892, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 55; 56；[3] Patent: CN106749233, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0181; 0182。