1226878-98-3 2-氯-5-碘-4-甲氧基吡啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

合成路线1

• 原料：2-氯-4-甲氧基吡啶（0.5g，3.48mmol）、N-碘代琥珀酰亚胺（0.825g，3.48mmol）、硫酸（2.5mL）
• 步骤：室温下将2-氯-4-甲氧基吡啶溶解于硫酸中，分批加入N-碘代琥珀酰亚胺；55℃搅拌反应2小时；反应完成后倒入冰水，逐滴加8M NaOH至溶液呈淡黄色；水层用CH₂Cl₂萃取（2×20mL）；合并有机层，盐水洗涤（10mL），真空浓缩后经硅胶快速柱色谱纯化（25% EtOAc: c-Hex洗脱）
• 条件：55℃，搅拌2小时
• 收率：22%（0.169g，0.760mmol）
• 表征：¹H NMR（500MHz，d₆-DMSO）δ 8.52（s，1H），7.19（s，1H），3.96（s，3H）；LC-MS（LCT，4分钟）Rt=2.56分钟；m/z（ESI）270（M+H）
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, 55(22), 10229-10240；[2] Patent: WO2013/68755, 2013, A1 (Page/Column 70-71)；[3] Patent: WO2017/69980, 2017, A1 (Paragraph 00502-00503)