120711-81-1 7-硝基-3,4-二氢-2H-1,4-苯并异噁嗪

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（但危险品运输编号为UN 2811 6.1 / PGIII，危险等级为IRRITANT，海关编码为2934999090）

作为医药中间体或活性成分，用于相关药物研发与制备。

医药

路线1：硼烷-THF还原法

• 步骤: 将7-硝基-4H-苯并[1,4]恶嗪-3-酮（2.00g，10.3mmol）在THF（10mL）中混合，用BH3·THF（1.0M的THF溶液，35mL）处理，加热回流30分钟，冷却至0℃，用1N HCl（20mL）淬灭，搅拌30分钟后浓缩至原体积，过滤收集橙色固体，用水洗涤，真空干燥得产物（1.66g，89%）。
• 条件: With borane-THF In tetrahydrofuran for 0.50 h; Heating / reflux
• 收率: 89%
• 参考文献: Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, #10, p.2486-2496；Patent: WO2006/66174, 2006, A1；Patent: US2010/9975, 2010, A1；Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, #38, p.13277-13282；Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol.21, #13, p.3821-3830

路线2：二溴乙烷环合

• 步骤: 将2-氨基-5-硝基苯酚17a（15.4g，100mmol）溶于200ml二甲基甲酰胺中，加入1,2-二溴乙烷（75g，400mmol）和碳酸钾（55g，400mmol），120℃反应16小时，冷却后减压浓缩，加入乙酸乙酯和水，分离各层，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，饱和氯化钠洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤浓缩得产物（15g，黄色固体，83.3%）。
• 条件: With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 120℃; for 16 h
• 收率: 83.3%
• 参考文献: Patent: CN103382206, 2016, B

路线3：盐酸水解

• 步骤: 将N-乙酰基-6-硝基苯和[1,4]恶嗪（15.6g，0.070μM）溶于100ml乙醇中，加入40ml浓盐酸，加热回流1-4h，TLC监测完成后加压蒸馏除溶剂，剩余液体倒入500ml水，过滤收集不溶物，水洗3次，干燥得产物（11.9g，红色晶体，94%）。
• 条件: With hydrogenchloride In ethanolReflux
• 收率: 94%
• 参考文献: Patent: CN104693216, 2017, B