1208170-17-5 4-氯-6-甲基-2-甲硫基-5-氰基嘧啶

海关编码:2933599590

作为中间体或原料用于相关医药、农药产品的合成

医药; 农药

合成路线 1（以4-氨基-6-甲基-2-甲硫基-5-氰基嘧啶为原料）

• 步骤：将4-氨基-6-甲基-2-（甲硫基）嘧啶-5-甲腈（50g，0.278mol）加入到含有无水氯化铜（II）（44.7g，0.334mol）、叔丁基亚硝酸盐（51.6mL，0.500mol）和MgSO₄（10mg）的乙腈（800mL）溶液中，于80℃下搅拌反应3小时。
• 后处理：反应结束后冷却至室温，过滤；滤液浓缩后，将残余物溶解于乙酸乙酯中，依次用水和盐水洗涤，经MgSO₄干燥后浓缩。
• 纯化：粗产物通过柱色谱法纯化（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=3:1，随后调整为3:2）。
• 收率：得到目标产物4-氯-6-甲基-2-甲硫基-5-氰基嘧啶，为白色固体（33g，收率59%）。
• 质谱：m/z=200.11（[M+1]+）；1H NMR（300MHz，DMSO）δ2.69（3H，s，CH₃），2.61（3H，s，SCH₃）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2010/19637, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 55；[2] Patent: WO2012/97683, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 83；[3] Patent: US2014/171429, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0349