1192004-62-8 4-溴-5-甲氧基-1H-吲唑

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向3-溴-4-甲氧基-2-甲基苯胺（19.06g）的乙腈（250mL）溶液中缓慢加入乙酸酐（18.9mL），室温搅拌1小时；加入乙酸钾（2.60g）和亚硝酸戊酯（22.3g），加热回流8小时；浓缩后加6M盐酸（200mL）回流过夜，中和后乙酸乙酯萃取，饱和盐水洗涤，MgSO₄干燥浓缩；残余物溶于四氢呋喃，活性炭处理后浓缩，二异丙醚结晶，过滤洗涤干燥得目标物（10.42g，52%）。
• 条件: 乙酸酐在乙腈中10-35℃反应1小时；亚硝酸戊酯与乙酸钾在乙腈中回流8小时；后续盐酸回流、NaOH中和、乙酸乙酯萃取、活性炭处理、二异丙醚结晶。
• 收率: 52%。
• 参考文献: EP2266983(2010,A1,Page/Page column 48); US2009/286800(2009,A1,Page/Page column 109; 111)。 路线2：
• 步骤: 3-溴-4-甲氧基-2-甲基苯胺（19.06g）溶解于乙腈（250mL），加入乙酸酐（18.9mL）室温搅拌1小时；加入乙酸钾（2.60g）和亚硝酸戊酯（22.3g）回流8小时；浓缩后加6M盐酸（200mL）回流过夜，中和后乙酸乙酯萃取，饱和盐水洗涤，MgSO₄干燥浓缩；残余物溶于四氢呋喃，活性炭处理后浓缩，二异丙醚结晶得目标物（10.42g，52%）。
• 条件: 同路线1。
• 收率: 52%。
• 参考文献: US2009/286800(2009,A1,Page/Page column 109; 111)。