119844-66-5 (S)-5-甲基吗啉-3-酮

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（但GHS分类显示急性经口毒性类别4，吞咽有害，警示信号为警告，需采取P264、P270、P301+P317、P330、P501等预防措施）。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 化合物（3）（145gm）在0℃下溶于DCM（2000ml），逐滴加入溶解于异丙醇（1600ml）中的叔丁醇钾（430g，4.0当量），0℃搅拌1小时；用HCl（180-200ml）调pH至7-8，0℃下旋转蒸发去除异丙醇，DCM（1000ml×3）萃取，有机层干燥浓缩得产物（88gm，80%）。
• 条件: 0℃；DCM、异丙醇；叔丁醇钾（4.0当量）
• 收率: 80%
• 参考文献: [1] Patent: WO2014/16849, 2014, A2；[2] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2001, vol.49, #1, p.138-141；[3] Synthesis (Germany), 2014, vol.46

路线2：

• 步骤: （S）-（+）-2-氨基-1-丙醇（5.0g，67.0mmol）甲苯（60mL）溶液滴加到NaH（60%，6.2g，145mmol）甲苯（150mL）悬浮液（0℃），0-20℃搅拌0.5h；滴加氯乙酸乙酯（8.0mL，73.8mmol）甲苯（60mL）溶液，加热回流20h；冷却后加NH4Cl（5g），20℃搅拌0.33h，过滤浓缩，柱色谱（硅胶，94.5:5:0.5CH2Cl2/CH3OH/NH4OH）纯化得产物（6.5g，84%）。
• 条件: 0-20℃；甲苯；NaH（60%）、氯乙酸乙酯；加热回流
• 收率: 84%
• 参考文献: [1] Patent: US2008/255114, 2008, A1；[2] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol.61, #15, p.4990-4998

路线3：

• 步骤: L-氨基丙醇（7.5g，0.1mol）溶于DMF（30mL），0℃加入氢化钠（50wt%，5g，0.10mol），氮气下升至室温搅拌1h；加入氯乙酰氯（11g，0.1mol），反应过夜；加饱和NaCl溶液（500mL），乙酸乙酯（400mL×2）萃取，有机相滴加稀盐酸调pH至11，过滤得（S）-3-甲基吗啉酮盐酸盐；加甲醇（50mL）及稀盐酸溶解，蒸除溶剂，乙酸乙酯萃取浓缩得9g产物。
• 条件: 0-20℃；DMF；氢化钠（50wt%）、氯乙酰氯；氮气保护
• 收率: 9g（未明确总收率）
• 参考文献: [1] Patent: CN106749081, 2017, A