1174020-64-4 4-((1R,2S,5R)-6-羟基-7-氧代-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-甲酰氨基)哌啶-1-甲酸叔丁酯

作为医药中间体，用于相关药物的合成；在羟基-脱苄基反应中作为起始原料或对照品使用

医药中间体

路线1：加氢脱苄反应

• 原料：4-[[[(1R,2S,5R)-7-氧代-6-(苯基甲氧基)-1,6-二氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-基]羰基]氨基]-1-哌啶羧酸叔丁酯（苄基保护的中间体）
• 步骤：
  1. 向高压釜中加入原料和THF（72mL）；
  2. 加入Pd/C催化剂（10wt%负载量）；
  3. 调节内压至50psig，25℃反应4小时；
  4. 过滤除去催化剂，THF洗涤；
  5. 浓缩至1/10体积，溶剂置换为IPAc，搅拌后过滤、洗涤、真空干燥；
• 收率：~95%，LCAP纯度>98%

路线2：加氢脱苄反应（另一种工艺）

• 原料：4-((苄氧基)氨基)哌啶-1-羧酸苄酯（1.9kg，97wt%）和Boc₂O（0.776kg）
• 步骤：
  1. 溶于THF（15L），加入Pd(OH)₂（184.3g）和THF（10.8L）；
  2. 45psig H₂，23℃反应5小时；
  3. 过滤除催化剂，THF洗涤；
  4. 真空蒸馏转换至EtOAc（10L），加入己烷（4L），老化后过滤、洗涤、真空干燥；
• 收率：80%