1187322-51-5 6-氨基-5-碘烟腈

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

用于化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 将6-氨基-3-吡啶甲腈（10.0g，0.081mol）、三氟乙酸银（25.5g，0.115mol）和160ml 1,2-二氯乙烷合并，加热回流5小时；加入碘（29.5g，0.116mol），继续加热回流18小时；冷却后过滤，水和1,2-二氯乙烷间分配，有机相和水相通过硅藻土过滤，水相萃取至耗尽，合并有机相干燥蒸发，残余物溶于乙酸乙酯并用硫代硫酸钠溶液洗涤，除去溶剂得产物。
• 条件: Stage #1: 1,2-二氯乙烷，银三氟乙酸盐，回流5小时；Stage #2: 1,2-二氯乙烷，碘，回流18小时
• 收率: 6.6g
• 参考文献: Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, #3, p.1160-1170；Patent: US2015/218155, 2015, A1；Patent: WO2009/112139, 2009, A1

路线2：

• 步骤: 5-（2-（3-（（叔丁基二甲基甲硅烷基）氧基）丙基）-2H-四唑-5-基）-3-碘吡啶-2-胺6-氨基-5-溴烟腈的混合物（3.315g，15.9毫摩尔）与碘化钠（4.77g，2当量）、碘化铜（I）（303mg，0.1当量）和反式-N,N'-二甲基环己烷-1,2-二胺（0.52ml，0.2当量）在无水1,4-二恶烷中，惰性气氛下120℃搅拌20小时，冷却后分配，有机层经洗涤、浓缩、柱层析得产物。
• 条件: 1,4-二恶烷，碘化铜(I)，(1S,2S)-N,N'-二甲基-1,2-二氨基环己烷，碘化钠，120℃，20小时，惰性气氛
• 收率: 2.75g
• 参考文献: Patent: US2016/102081, 2016, A1