左氧氟沙星杂质J为左氧氟沙星合成过程中产生的杂质，用于左氧氟沙星相关质量标准研究及降解产物分析，以控制药品质量。
医药
步骤1：3-二甲基氨基-2-(2,3,4-三氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯合成
- 原料：2,3,4-三氟苯甲酸(10.3g,58.5mmol)、亚硫酰氯(6.4ml,87.8mmol)、β-二甲基氨基丙烯酸乙酯(9.20g,64.3mmol)、三乙胺(10.2ml,73.1mmol)
- 反应条件：将2,3,4-三氟苯甲酸与亚硫酰氯、催化量二甲基甲酰胺混合液加热回流30分钟，冷却后减压浓缩，加入甲苯再减压浓缩；残留物溶于四氢呋喃，在冰冷却下加入β-二甲基氨基丙烯酸乙酯和三乙胺的四氢呋喃溶液，室温搅拌1.5小时后加热回流16.5小时
- 后处理：冷却后过滤除沉淀，减压浓缩滤液，硅胶层析（正己烷∶乙酸乙酯=3∶1洗脱）得15.1g(86%)产物
步骤2：10-氟-2,3-二氢-3-(S)-甲基-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-甲酸乙酯合成
- 原料：3-二甲基氨基-2-(2,3,4-三氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯(15.0g,49.8mmol)、(S)-2-氨基-1-丙醇(4.50g,59.8mmol)、氟化钙(16g)
- 反应条件：将3-二甲基氨基-2-(2,3,4-三氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯溶于乙醇，冰冷却下滴加(S)-2-氨基-1-丙醇的乙醇溶液，室温搅拌1小时后减压浓缩；残留物溶于二甲亚砜，加入喷雾干燥的氟化钙，120℃搅拌26小时
- 后处理：冷却后减压浓缩，加入氯仿(200ml)和水(200ml)分离，水层用氯仿提取，合并有机层用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤减压浓缩，硅胶层析（氯仿∶甲醇=50∶1洗脱）得5.60g(39%)白色粉末
步骤3：10-氟-2,3-二氢-3-(S)-甲基-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-甲酸（左氧氟沙星杂质J）合成
- 原料：10-氟-2,3-二氢-3-(S)-甲基-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-甲酸乙酯(5.60g,19.2mmol)
- 反应条件：与乙酸(25ml)、浓盐酸(25ml)混合液加热回流4小时
- 后处理：冷却后加水(100ml)，滤出沉淀晶体，依次用过量水、少量冷乙醇、过量乙醚洗涤，粗晶混悬于乙醇(40ml)中室温搅拌，滤出晶体用乙醇洗涤，80℃减压干燥17小时得4.10g(81%)白色粉末
