2,6-二氯-4-N,N-二甲胺基嘧啶主要用于医药和农药领域,具体用途未详细说明。
医药; 农药
路线1:
- 原料:2,4,6-三氯嘧啶(10g,54.64mmol)、二甲胺盐酸盐(4.45g,54.64mmol)、三乙胺(15.22mL,109.29mmol)、二氯甲烷(300mL)
- 步骤:在-78℃、氩气氛下,向2,4,6-三氯嘧啶的二氯甲烷溶液中加入二甲胺盐酸盐,滴加三乙胺,-78℃搅拌2小时,逐渐升温至0℃并搅拌2小时;反应完成后,用水稀释,二氯甲烷萃取,合并有机相,干燥、浓缩,硅胶柱色谱(20%EtOAc/己烷)纯化得产物。
- 条件:-78-0℃,氩气氛,二氯甲烷溶剂,反应时间4小时
- 收率:77%(8.1g)
- 参考文献:[1] Patent: WO2016/168619, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00194;[2] Patent: US2004/82587, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 12;[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, #13, p. 3408-3413
路线2:
- 原料:2,6-二氯-4-嘧啶胺(0.40g,0.95mmol)、氢化钠(0.13g,0.79mmol)、甲基碘(0.060mL,0.95mmol)、四氢呋喃(5mL)
- 步骤:向2,6-二氯-4-嘧啶胺的四氢呋喃溶液中加入氢化钠,搅拌10分钟,加入甲基碘,室温搅拌3小时;反应完成后,用氯化铵/碳酸铵水溶液淬灭,EtOAc萃取,无水硫酸钠干燥,快速色谱(己烷/EtOAc=2:1)纯化得产物。
- 条件:四氢呋喃溶剂,氢化钠处理(0.17h),室温反应3小时
- 收率:46%(70mg,0.36mmol)
- 参考文献:[1] Patent: US2004/82587, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 12