作为医药中间体,用于相关药物的合成(具体用途未在提供数据中详细说明)
医药
合成路线 1(原料:116119-01-8)
- 步骤:在室温和氮气条件下,向碳酸钾(4.002g,29mmol)、没食子酸甲酯(6g,29.7mmol)的无水二氯甲烷和二碘甲烷(2.8mL,34.8mmol)混合物中加入,0℃搅拌5小时后升温至120℃继续反应;反应完成后倒入500mL冷却水中,乙酸乙酯萃取,合并有机相用盐水洗涤,无水Na₂SO₄干燥,减压蒸发后柱色谱(15% EtOAc/己烷)纯化得产物。
- 条件:Stage #1: 0℃搅拌5h;Stage #2: 120℃反应;氮气氛围
- 收率:58%
- 参考文献:[1] Tetrahedron Asymmetry, 2009, vol.20, #4, p.440-448;[2] Synlett, 2018, vol.29, #7, p.908-911;[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol.20, #7, p.2297-2298;[4] Liebigs Annalen der Chemie, 1994, #4, p.361-364;[5] Synthesis, 2009, #20, p.3383-3390
合成路线 2(原料:116119-01-8)
- 步骤:向化合物A0061-1(1g,5.43mmol)的二甲基亚砜(DMSO)(25ml)溶液中加入碳酸氢钾(0.54g,5.43mmol)、二溴甲烷(0.4ml),氮气氛围下60℃加热1.5小时;冷却后倒入50ml水中,乙醚萃取,合并有机层用无水Na₂SO₄干燥、浓缩,硅胶柱色谱(石油醚:乙酸乙酯=5:1)纯化得产物。
- 条件:60℃反应1.5h;氮气氛围;DMSO溶剂
- 收率:55%
- 参考文献:[1] Patent: WO2010/51374, 2010, A1, Page/Page column 124