1160790-18-0 [1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-6-硼酸频哪醇酯

常温运输，非危险化学品，WGK Germany:3，存储类别:13 - 不可燃性固体

主要用于化学合成领域，作为有机合成中间体参与相关化学反应。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1160790-18-0）

• 步骤: 将A48-1（180mg，0.91mmol）、双（频哪醇合）硼酸盐（348mg，1.37mmol）、1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁钯（II）（37mg，0.045mmol）、乙酸钾（180mg，1.83mmol）溶于四氢呋喃（10mL）中。
• 条件: 在80℃氮气氛围下反应8小时，冷却至室温后通过硅藻土过滤，减压蒸发溶剂。
• 产率: 47%（得到深色固体，含量：74%）。
• 参考文献: [1] Patent: CN105254613, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0349; 0350; 0351 [2] Patent: WO2009/74812, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 36 [3] Patent: WO2010/20363, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 87-88

合成路线 2

• 步骤: 将6-溴-[1,2,4]三唑并[1,5-A]吡啶（180mg，0.91mmol）、联硼酸频那醇酯（348mg，1.37mmol）、1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁钯（II）（37mg，0.045mmol）、乙酸钾（180mg，1.83mmol）溶于四氢呋喃（10mL）中。
• 条件: 在氮气保护下，80℃反应8小时，冷却至室温后通过硅藻土过滤，减压蒸发溶剂。
• 产率: 74%（得到[1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-6-硼酸频哪醇酯，300mg）。
• 参考文献: [2] Patent: WO2009/74812, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 36 [3] Patent: WO2010/20363, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 87-88

合成路线 3（一般程序）

• 步骤: 将6-溴-苯并噻唑（300mg，1.40mmol）、双（频哪醇合）二硼（427mg，1.68mmol）、乙酸钾（412mL，4.20mmol）在N,N-二甲基甲酰胺（6mL）中悬浮，加入PdCl₂(dppf)₂（57mg，0.07mmol），混合物在N₂下100℃搅拌4小时。
• 条件: 冷却至室温后，用盐水和EtOAc稀释，搅拌5分钟，分离有机层，水层用EtOAc萃取三次，合并有机层，用Na₂SO₄干燥、过滤、减压浓缩，通过MPLC在硅胶上纯化，用EtOAc/己烷（1/20）洗脱。
• 产率: 90%（得到标题化合物，329mg，白色固体）。
• 参考文献: 未提供