115899-40-6 2,2,2-三氟-N-(3-(1-((2R,4S,5R)-4-羟基-5-(羟甲基)四氢呋喃-2-基)-2,4-二氧基-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-基)丙-2-炔基)乙酰胺

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品

用于医药领域，具体用途未详细说明。

医药

合成路线 1（1. 合成：115899-40-6）

• 步骤: 向5-碘尿苷（5.0 g，14.1 mmol）的无水DMF（40 mL）溶液中，在氮气保护下加入CuI（0.20 g，1.05 mmol）和Pd(PPh3)4（0.41 g，0.35 mmol）。搅拌10分钟后，依次加入三乙胺（4.0 mL，28.6 mmol）和2,2,2-三氟-N-(丙-2-炔-1-基)乙酰胺（5.4 g，35.7 mmol），将反应混合物在室温下搅拌过夜。
• 条件: 氮气保护，室温，DMF溶剂，CuI和Pd(PPh3)4催化，三乙胺为碱。
• 收率: 76%（4.1 g）。
• 纯化: 反应完成后，在真空下除去所有挥发物，残余物通过硅胶快速色谱法纯化[洗脱剂：EtOAc/MeOH（0-15%）]。
• 表征: 1H-NMR（DMSO-d6）δ: 11.68（br s, 1H, NH）, 10.02（s, 1H, NH）, 7.94（s, 1H, H-6）, 6.11（t, J = 7.2 Hz, H-1'）, 5.29（d, J = 0.4 Hz, 1H, OH）, 4.21（m, 3H, H-3', NCH2）, 3.71-3.83（m, 2H, CH2-5'）, 2.15-2.19（m, 1H, H-2'）, 2.03-2.08（m, 1H, H-2'）；质谱（ESI）: 计算值C14H14F3N3O6（M + Na）+ 400，实测值400。
• 参考文献: [1] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 4, p. 934 - 939；[2] Journal of the American Chemical Society, 2005, vol. 127, # 43, p. 15071 - 15082；[3] Helvetica Chimica Acta, 2007, vol. 90, # 6, p. 1082 - 1098；[4] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 8, p. 2463 - 2480；[5] Helvetica Chimica Acta, 2008, vol. 91, # 1, p. 165 - 175；[6] Patent: WO2016/182984, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00123；[7] Chemical Communications, 2005, # 36, p. 4551 - 4553；[8] Patent: EP2607369, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0130；[9] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, # 5, p. 967 - 970；[10] Patent: CN104003902, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0090-0092；[11] Patent: CN104292117, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0358; 0368; 0372-0374；[12] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 17, p. 3229 - 3236；[13] Patent: US2009/259030, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29；[14] Journal of the American Chemical Society, 1990, vol. 112, # 11, p. 4324 - 4330；[15] Journal of the American Chemical Society, 1999, vol. 121, # 42, p. 9781 - 9789；[16] Organic and Biomolecular Chemistry, 2009, vol. 7, # 18, p. 3826 - 3835；[17] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 16, p. 4384 - 4390