111664-82-5 盐酸去氢吴茱萸碱

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。GHS分类：急性经口毒性类别4（H302：吞食有害）。防护措施：P264、P270、P301+P317、P330、P501。德国WGK分类：3。存储类别：11 - 可燃固体。危险性类别：急性毒性 类别4 经口。

作为中草药成分，具有降压、抗肿瘤的作用；用于生命科学研究。

医药; 生命科学

合成路线 1（1. 合成：111664-82-5）

• 步骤：将化合物2b溶解在CH₂Cl₂中，加入1M HCl的异丙醇（8.0当量）溶液，混合物立即变色并在室温下搅拌15分钟，然后真空除去溶剂。
• 条件：在二氯甲烷和异丙醇混合溶剂中，20℃反应0.25小时。
• 收率：100%。
• 产物表征：Rf=0.29（拖尾）（SiO₂，100%乙酸乙酯）；Mp=204-206℃；¹H NMR（400MHz，CD₃OD，300K）：δ=8.54-8.44（m，1H，Ar-HE-环），8.19-8.09（m，2H，Ar-HE-环），7.90（dt，J=8.3,1.0Hz，1H，Ar-HA-环），7.83（ddd，J=8.1,6.9,1.3Hz，1H，Ar-HE-环），7.74-7.67（m，1H，Ar-HA-环），7.60（ddd，J=8.4,6.9,1.1Hz，1H，Ar-HA-环），7.35（ddd，J=8.1,6.9,0.9Hz，1H，Ar-HA-环），4.69-4.58（m，2H，NCH₂CH₂），4.49（s，3H，CH₃），3.50-3.40（m，2H，NCH₂CH₂）ppm（MeOD中缺少NH）；¹³C {¹H} NMR（101MHz，CD₃OD，300K）：δ=159.54（s，C=O），151.75（s，C=N），143.60（s，Cquart.），141.36（s，Cquart.），137.90（s，Ar-C），133.08（s，Cquart.），130.67（s，Ar-C），129.86（s，Ar-C），129.45（s，Ar-C），125.15（s，Cquart.），123.35（s，Ar-C），122.57（s，Ar-C），121.11（s，Cquart.），120.42（s，Cquart.），119.28（s，Ar-C），114.41（s，Ar-C），43.46（s，NCH₂CH₂），41.45（s，CH₃），20.03（s，NCH₂CH₂）ppm；IR：ν=3287-2308 brw，1701s，1608s，1542s，1498s，1455m，1511m，1384w，1365w，1335s，1278m，1255m，1236w，1206m，1167w，1122w，1103m，1049w，1008w，966w，936w，851w，768m，751s，718w，675m cm⁻¹；HPLC：Synergi 4U fusion-RP（15×0.46cm），水/甲醇（30-95%），0.1%甲酸，1.00mL/min，20℃，tR=4.599min，纯度=94.99%；质谱：[M]+（C₁₉H₁₆N₃O）计算值m/z=302.13，实测值=302.15。
• 参考文献：Tetrahedron, 2016, vol.72, #20, p.2535-2543。