N-芴甲氧羰基-N'-生物素-L-赖氨酸(Nα‑芴甲氧羰基‑Nε‑生物素‑赖氨酸)是一种常用的氨基酸保护试剂,在多肽合成领域经常用到。
医药
路线1:
- 步骤: 将1当量的Nα‑芴甲氧羰基‑Nε‑叔丁氧羰基‑L‑赖氨酸溶解于二氯甲烷中,加入1份的质量百分浓度为15%三氟醋酸的二氯甲烷溶液,剧烈搅拌,外部用自来水冷却,薄层色谱检测反应完全;减压蒸馏掉溶剂和三氟醋酸,加入二氯甲烷再次溶解,再次减压蒸馏,石油醚洗涤,石油醚倾掉;将剩余固体溶于二甲基甲酰胺中,加入2当量N‑甲基吗啉,pH值调到8,缓慢加入0.7当量的N‑羟基琥珀酰亚胺生物素,反应3小时,薄层色谱显示反应完全;向反应中加入柠檬酸溶液,pH调至3,固体析出,洗涤,烘干,得产品。
- 条件: 外部用自来水冷却;反应温度未明确提及;反应时间:3小时(N‑羟基琥珀酰亚胺生物素反应阶段);pH调节:8(加入N‑甲基吗啉后)、3(加入柠檬酸溶液后)。
- 收率: 收率90%,纯度99.1%。