1093192-07-4 (S)-2-氨基-3-叔丁氧羰氨基-3-甲基丁酸甲酯

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。GHS危险说明：H315（皮肤刺激）、H319（严重眼刺激）、H335（呼吸道刺激）。预防措施：P261、P264等多项防护建议。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1093192-07-4）

• 步骤：将（2S）-2-氨基-3-{[（叔丁氧基）羰基]氨基}-3-甲基丁酸甲酯（136）：135（0.50g，1.4mmol）溶于无水THF（10mL）中；将50mL烧瓶置于氩气下；快速称重加入氢氧化钯催化剂（0.18g，20wt％）；充满氢气并保持压力（-101 kpa）反应2小时；LC/MS确认反应完成；混合物通过硅藻土垫过滤，滤液浓缩至干；通过CombiFlash纯化残余物（用0-5％MeOH的DCM溶液洗脱），得到目标产物。
• 条件：With hydrogen In tetrahydrofuran for 2 h; Inert atmosphere；氩气保护；氢气压力-101 kpa。
• 产率：95%。
• 表征数据：1 H NMR（300MHz，CDCl 3）51 .30（s，3H），1.37（s，3H），1.39（s，9H），3.26（br s，2H），3.71（s，3H），3.87（s，1 H），4.95（s，1 H）；13C NMR（75MHz，CDCl 3）δ24.15,24.23,28.55,52.28,54.77,60.55,79.77,155.26,173.41。
• 参考文献：[1] Patent: WO2012/31298, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 121-122 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 2, p. 94 - 102 [3] Patent: WO2008/154642, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 245-246

合成路线 2（以(S)-3-((叔丁氧基羰基)氨基)-3-甲基-2-(((S)-1-苯乙基)氨基)丁酸甲酯为原料）

• 步骤：将(S)-3-((叔丁氧基羰基)氨基)-3-甲基-2-(((S)-1-苯乙基)氨基)丁酸甲酯（135，0.50g，1.4mmol）溶解于无水四氢呋喃（THF，10mL）中；转移至50mL烧瓶，氩气保护下操作；快速称取氢氧化钯催化剂（0.18g，20wt%）加入；置换为氢气并保持压力（-101 kPa）；反应2小时后LC/MS确认完成；经硅藻土过滤，滤液浓缩至干；CombiFlash纯化（洗脱液：0-5%甲醇的二氯甲烷溶液）得目标产物。
• 条件：氩气保护；氢气压力-101 kPa；反应2小时。
• 产率：95%。
• 表征数据：1H NMR（300MHz，CDCl3）和13C NMR（75MHz，CDCl3）数据与预期结构一致。
• 参考文献：[1] Patent: WO2012/31298, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 121-122 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 2, p. 94 - 102 [3] Patent: WO2008/154642, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 245-246