110374-16-8 2-(((3,5-二甲基吡啶-2-基)甲基)亚磺酰基)-5-甲氧基-1H-苯并[d]咪唑

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。GHS分类：急性经口毒性4（100%），皮肤刺激2（50%），水生环境慢性毒性2（50%）。危险说明：吞咽有害；造成皮肤刺激；对水生生物有毒且具有长期影响。防护措施：P264、P270、P273、P280、P301+P317、P302+P352、P321、P330、P332+P317、P362+P364、P391、P501。海关编码：29339900。

化学合成；作为奥美拉唑的杂质，奥美拉唑是质子泵抑制剂，用于治疗消化性溃疡、反流性食管炎、佐-埃二氏综合征，该杂质可用于相关研究。

医药

路线1：分步合成

• 步骤1（2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物制备）：2,3,5-三甲基吡啶12.1g(0.1mol)、乙酸40mL和30％双氧水11mL(0.1mol)于100℃搅拌反应3h，补加30％双氧水(5.3mL，0.05mol)，继续保温反应10h，静置过夜。减压蒸除水和乙酸，残余物冷却，得浅黄色固体2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物12.5g，收率93.7％。
• 步骤2（2-氯甲基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐制备）：将2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物2.06g(0.015mol)和乙酸酐4.59g(0.045mol)的混合物加热至110℃搅拌5h，减压除去乙酸酐，冷却后加入10％NaOH的水溶液调节pH＝7后，加入二氯甲烷萃取3次，有机相经无水硫酸镁干燥。滤除干燥剂，蒸除溶剂，向残余物中加入氯化亚砜5.35g(0.045mol)，加热回流4h后，旋蒸除去多余的氯化亚砜和溶剂，剩余物用乙醇重结晶，抽滤，干燥，得棕褐色固体2-氯甲基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐1.26g，收率43.8％。
• 步骤3（5-甲氧基-2-[(3,5-二甲基吡啶-2-基)甲硫基]-1H-苯并咪唑制备）：将2-氯甲基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐2.34g(0.012mol)、5-甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑2.20g(0.012mol)和150mL水的混合物加热至80℃后，再加入1.94g(0.036mol)氢氧化钠，80℃条件下继续反应5h，加入1000mL水，用冰醋酸调节pH＝6，抽滤得到粗品，经乙醇重结晶后得到白色固体5-甲氧基-2-[(3,5-二甲基吡啶-2-基)甲硫基]-1H-苯并咪唑(杂质H)3.58g，收率85％。
• 步骤4（奥美拉唑杂质B制备）：杂质H经氧化反应制得5-甲氧基-2-[(3,5-二甲基吡啶-2-基)甲基亚磺酰基]-1H-苯并咪唑（奥美拉唑杂质B）。