129365-93-1 4,5-二氨基邻苯二腈
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：否
用途与制备
化学合成; 材料科学
化学合成; 材料科学
产率：55% 合成条件：Stage #1: at 120℃; for 3 h; Inert atmosphere Stage #2: With ethylenediaminetetraacetic acid; oxygen In 1-methyl-pyrrolidin-2-one; water; N,N-dimethyl-formamide at 120℃; for 2 h; 实验步骤：实施例41,2-二氨基-4,5-二氰基苯（3）。向50mL圆底烧瓶中装入2（6.94g，19.3mmol）和CuCN（6.91g，77.2mmol，4当量）和磁力搅拌棒。将容器用隔膜盖住并用Ar冲洗10分钟，并加入NMP（20mL）。将容器加热至120℃并保持3小时，然后用DMF（20mL）稀释，并加入1L锥形烧瓶中的EDTA（88g，232mmol，在500mL H₂O）中的热水溶液中。在搅拌和加热2小时时，将氧气鼓泡通过混合物。在该处理2小时后，深色非均相混合物变成均匀的绿色溶液。将热绿色溶液用乙酸乙酯萃取两次，萃取液用水洗涤，然后用盐水洗涤，用Na₂SO₄干燥，过滤，并浓缩至干。将残余物重结晶（EtOH/水），得到细小的棕褐色针状物（1.66g，55％）：mp 262-264℃。 NMR（d6-丙酮）δ5.40（br s，4H），7.04（s，2H）; ¹³C NMR（d6-丙酮）δ103.8,117.1,117.4,139.4; FAB-MS测定值为158.0591，计算值为158.0592（C₆H₆N₄）。 参考文献：