4411-83-0 6,6'-二氰基-2,2'-联吡啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险性质：否。海关编码:2933399990

医药中间体; 化学合成原料; 材料科学用化合物

医药; 化学合成; 材料科学

路线1：2-溴-6-氰基吡啶均聚偶联

• 步骤：在氮气保护下，向含有NiCl2-络合物（0.01mmol，0.02当量）、Zr(cp)2Cl2（7.3mg，0.025mmol，0.05当量）、Mn粉末（54.9mg，1.0mmol，2.0当量）和LiCl（42.4mg，1.0mmol，2.0当量）的1,2-二甲氧基乙烷（DME，1.0mL）溶液中加入2-溴-6-氰基吡啶（0.5mmol）。室温下搅拌至反应完成（TLC监测）。反应完成后，用水溶液淬灭，加入NH4OH（27% w/w，0.6mL）搅拌10分钟，用CH2Cl2（10mL×3）萃取，盐水（15mL）洗涤，Na2SO4干燥，过滤后减压浓缩。残余物经硅胶快速色谱纯化得到目标产物。
• 反应条件：以1,2-二甲氧基乙烷为溶剂，NiCl2-络合物为催化剂（0.02当量），Zr(cp)2Cl2（0.05当量）、Mn粉末（2.0当量）、LiCl（2.0当量）为添加剂，室温、惰性气氛下反应19小时。
• 产率：69%
• 参考文献：[1] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 2, p. 777 - 782；[2] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 17, p. 2172 - 2175