化学合成;生命科学领域作为异源双功能交联剂;材料科学应用
化学合成;生命科学;材料科学
路线1:以6-溴己醇为原料合成
- 步骤:使6-溴己醇(1g,5.60mmol)与硫脲(0.64g,8.40mmol)和NaOH(0.1M)在1,4-二恶烷(4mL)中回流4小时。冷却反应混合物并在真空下除去溶剂。通过加入稀释HCl将反应混合物的pH调节至4。用二氯甲烷萃取硫醇衍生物。将有机层用Na₂SO₄干燥并浓缩,得到6-巯基己醇,为黄色油状物。产量:0.563g(75%)
- 条件:1,4-二恶烷为溶剂,80℃回流4小时
- 表征:1H NMR(500MHz,DMSO-d6,TMS):δ3.65(s,1H),3.5(t,2H,J = 2.4Hz),2.56(t,2H,J = 2.3Hz),1.52-1.57(m,4H),1.5(s,1H),1.41-1.44(m,4H); 13C NMR(125MHz,DMSO):δ62.8,34.5,32.3,28.2,24.9,24.6; ESI-MS:m/z计算值C₆H₁₄OS:134.08,测得:135.11(M⁺+1)
- 参考文献:[1] Journal of Chemical Sciences, 2018, vol. 130, #10; [2] Journal of Organic Chemistry, 1999, vol. 64, #13, p. 4959-4961; [3] Chemical Physics Letters, 1997, vol. 264, #3-4, p. 376-380; [4] Chemistry Letters, 1996, #8, p. 635-636; [5] Chemistry Letters, 1996, #8, p. 635-636; [6] Canadian Journal of Chemistry, 2012, vol. 90, #1, p. 145-152; [7] Chemical Communications, 2013, vol. 49, #84, p. 9821-9823