65673-86-1 7-甲基吲哚啉

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化学合成

化学合成

路线1：7-甲基吲哚还原法

• 步骤：将7-甲基吲哚（20.0 g，148 mmol）溶于乙酸（60 mL）中，缓慢分批加入氰基硼氢化钠（18.7 g，296 mmol）；反应混合物在室温下搅拌2小时；反应完成后，将混合物倒入2 M NaOH水溶液（1500 mL）中；用二氯甲烷（CH2Cl2）萃取水相，合并有机层；有机层用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁（MgSO4）干燥，减压浓缩，得到7-甲基吲哚啉。
• 条件：Stage #1: 乙酸、N,N-二甲基甲酰胺（部分来源提及）中，20℃下反应2小时；Stage #2: 加入水、氢氧化钠。
• 收率：98%-99%。
• 表征：1H NMR（400MHz，CDCl3）δ3.08（2H，t，J = 8.4Hz），3.62（2H，t，J = 8.4Hz），6.62-6.66（1H，m），6.78-6.83（1H，m），6.90（1H，dd，J = 7.6,0.4Hz）。
• 参考文献： [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 5, p. 1649 - 1666 [2] Patent: US6162818, 2000, A [3] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1996, # 12, p. 2936 - 2945 [4] Chemical Communications, 2017, vol. 53, # 66, p. 9262 - 9264 [5] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 36, p. 11718 - 11724 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 21, p. 3105 - 3109 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 1, p. 166 - 178 [8] Patent: WO2011/51398, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11 [9] Organic and Biomolecular Chemistry, 2013, vol. 11, # 7, p. 1209 - 1215 [10] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 4, p. 2425 - 2437