化学合成
化学合成
路线1：以4-叠氮基甲基吡啶-2-基氨基甲酸叔丁酯为原料
- 步骤：将硼氢化钠（0.92g，24mmol）的水（25mL）溶液加入到Pd/C浆液（10%，50%水湿）中，冰冷却下快速滴加4-叠氮基甲基吡啶-2-基氨基甲酸叔丁酯（0.40g，6.1mmol）的THF（75mL）溶液；室温搅拌4小时后，缓慢加入硫酸氢钠水溶液调至酸性pH；反应混合物经Celite垫抽滤，水层用乙酸乙酯洗涤后加NaOH水溶液调至碱性，再用乙酸乙酯萃取3次；合并有机相水洗、干燥（Na₂SO₄）、过滤、减压蒸除溶剂，粗产物（1.1g）无需纯化直接使用。
- 条件：以硼氢化钠为还原剂，水和四氢呋喃为溶剂，反应温度20℃，反应时间4小时。
- 产率：85%
- 表征：¹H NMR（300MHz，CDCl₃）δ 10.06（m，1H），8.55（m，1H），7.94（m，1H），6.88（m，1H），3.83（bs，2H），1.50（s，9H）
- 参考文献：
- [1] Patent: WO2005/75424, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 108
- [2] Patent: WO2005/58826, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 99-100
