路线1:7-硝基苯并[b,d]呋喃-2-磺酰氯的制备
- 原料:步骤2制得的7-硝基二苯并[b,d]呋喃-2-磺酸(2.93g,10mmol)、亚硫酰氯(SOCl2)15mL、二甲基甲酰胺(DMF)几滴
- 步骤:将原料置于反应瓶中,加入亚硫酰氯,缓慢滴加DMF;在80℃下搅拌反应24小时;趁热过滤反应混合物,减压蒸馏滤液除去过量SOCl2;粗产物用冰水研磨,析出灰白色固体,干燥后得到产物
- 收率:89%
- 参考文献:
- [1] Patent: WO2008/57254, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 61
- [2] Patent: US2010/227859, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 27
- [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 12, p. 2436 - 2445
- [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 7, p. 1799 - 1802