13720-06-4 2,6-二溴萘

运输信息：常温运输。危险描述：危险性质为否，危险品属性为非危险品。

化学合成；材料科学

化学合成；材料科学

合成路线 1（1. 合成：13720-06-4）

• 产率：29%
• 合成条件：Stage #1: 溴；三苯基膦，在乙腈中，20 - 70℃反应2.50小时；Stage #2: 无溶剂，300℃反应1小时
• 实验步骤：将溴（78.8g，493mmol）滴加到冷却的（0℃）三苯基膦（129g，493mmol）的无水CH₃CN（200mL）溶液中，室温搅拌30分钟。加入6-溴-2-萘酚（100g，448mmol）的无水乙腈（200mL）溶液，70℃搅拌2小时。除去溶剂（浴温升至140℃），残余物加热至300℃保持1小时。冷却至100℃后，黑色焦油溶解在甲苯（100mL）中，搅拌冷却至室温。溶液用1N NaOH和水洗涤，MgSO₄干燥。真空除去溶剂，残余物溶于MeOH（50mL）中。过滤沉淀物，依次用MeOH（200mL）和二异丙醚洗涤，得到灰色粉末产物（37.2g，29％）。通过AcOEt重结晶获得分析样品。
• 表征数据：1H NMR（CDCl3）δ：7.51-7.62（4H，m），7.94（2H，s）；IR（KBr）：1568,1481,1175,1134,1065,885,853,816cm⁻¹；C10H6Br2计算值：C，42.00; H，2.11。
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 5, p. 1751 - 1770；[2] Synthesis, 1989, # 5, p. 356 - 359；[3] Patent: US6573289, 2003, B1